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食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸四鉀 - 焦磷酸四鉀含量的測定
來源: KEM China   發布時間: 2021-09-07 08:28   20 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 1886.340-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸四鉀 - 焦磷酸四鉀含量的測定


GB 1886.340-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸四鉀

范圍
本標準適用于以氫氧化鉀和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑焦磷酸四鉀。

分子式和相對分子質量
分子式
K4P2O7
相對分子質量
330.34(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2.jpg

附錄A
檢驗方法

A.3 焦磷酸四鉀(K4P2O7)(以干基計)含量的測定
方法提要
焦磷酸四鉀與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鉀,加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應式如下:
反應式.jpg

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L。稱取125g硫酸鋅,溶解于水并稀釋至1000mL,在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH調至3.8。
無水焦磷酸鈉,按下列方法進行制備:
a) 第一次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水洛中冷卻,析出結晶,傾出溶液,用少量水洗滌結晶兩次;
b) 第二次結晶: 將第一次結晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液;
c) 第三次結晶: 將第二次結晶按第1次結晶方法再結晶一次;
d) 將焦磷酸鈉從水中重結晶三次后置于瓷坩堝中,在400°C下灼燒至質量恒定;
e) 如果使用十水焦磷酸鈉,則稱取80g,按第一次和第二次結晶方法操作。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,按下列方法進行標定和計算:
a) 標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉,精確至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入50mL水溶解。在酸度計上,在攪拌下慢慢加入適當濃度鹽酸溶液直至溶液pH為3.8,加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5mim。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定, 攪拌2min使溶液達到平衡,繼續滴定,此時每加一滴后要攪拌30s,至pH3.8為終點。
b) 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的克數ρ按式(A.1)計算。
A.1.jpg
式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉的質量,單位為克(g);
V 一一滴定中消耗氫氧化鋪標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.01pH, 配有破璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。
磁力攪拌器。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取約5g按"灼燒減量"步驟處理的試樣,精確至0.0002g,置于250mL燒杯中,加50mL水溶解,轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測定
用移液管取50mL試樣溶液,置于250mL燒杯中,加40mL水,以下按"氫氧化鈉標準滴定溶液" 從"在攪拌下慢慢加入適當濃度鹽酸溶液直至溶液pH為3.8 …… "開始, 到" …… 此時每加1滴溶液后要攪拌30s,至pH3.8 為終點"為止進行操作。

結果計算
焦磷酸四鉀的質量分數ω1按式(A.2)計算。
A.2.jpg
式中:
ρ? 一一每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的克數,單位為克每毫升(g/mL);
V1一一滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準嘀定溶液的體積,單位為毫升(mL);
1.242一一無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數;
m1一一 試樣的質量,單位為克(g);
50一一移取的試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);
500一一試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.3%。

灼燒減量的測定
分析步驟
用預先在800°C±20°C灼燒至質量恒定的瓷坩堝稱取約10g試樣,精確至0.01g。將盛有樣品的瓷坩堝置于800°C±20°C高溫爐中灼燒30min,取出后,置于干燥器中冷卻,稱量。


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