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食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 - 焦磷酸二氫二鈉含量的測
來源: KEM China   發布時間: 2021-09-04 08:33   16 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 1886.328-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 - 焦磷酸二氫二鈉含量的測定


GB 1886.328-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉

范圍
本標準適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉、磷酸二氫鈉)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
Na2H2P2O7
相對分子質量
221.94(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2.jpg

附錄A
檢驗方法

A.3 焦磷酸二氫二鈉(Na2H2P2O7)含量的測定
方法提要
試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸,計算出焦磷酸二氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+10。
硫酸鋅溶液: 125g/L。稱取125g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶解于水并稀釋至1000mL,在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH調至3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結晶焦磷酸鈉),按下列方法進行制備:
a) 第一次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液,用少量水洗滌結晶兩次;
b) 第二次結晶: 將第一次結晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液;
c) 第三次結晶: 將第二次結晶按第一次結晶方法再結晶一次;
d) 將焦磷酸鈉從水中重結晶三次后置于瓷坩堝中,在400°C下灼燒至質量恒定;
e) 如果使用十水焦磷酸鈉,則稱取80g,按第一次和第二次結晶方法操作。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,按下列方法進行標定和計算:
a) 標定: 稱取約0.3g無水焦磷酸鈉,精確至0.0002g。置于250mL燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水溶解。在攪拌下滴加鹽酸溶液(pH接近3.8時,用水適當稀釋部分鹽酸溶液)調至溶液pH為3.8,然后按"分析步驟"所述步驟,從"加入25mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定;
b) 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的克數ρ 按式(A.1)計算。
式1.jpg
式中:
0.8345——焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數;
m ——無水焦磷酸鈉的質量,單位為克(g);
V ——標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.02pH。配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。

分析步驟
稱取約0.3g試樣,精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加入50mL不含二氧化碳的水,加熱使試樣全部溶解。冷至室溫后,在酸度計上用鹽酸溶液(pH接近3.8時,可用水適當稀釋部分鹽酸溶液)調至溶液pH為3.8。加入25mL硫酸鋅溶液,攪拌3min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH為3.8,即到終點。

結果計算
焦磷酸二氫二鈉的質量分數ω1按式(A.2)計算。
式2.jpg
式中:
ρ? ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉,單位為克每毫升(g/mL);
V1——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m1——試樣的質量,單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.3%。


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